пены вакуумной сублимационнойсушки

---

Экспериментальное исследование пены вакуумной сублимационной сушки

В этой статье были проведены четыре фактора и три уровня ортогональных экспериментальных исследований по составу и параметрам процесса защитного агента сублимационной сушки пены, и была определена значимость различных факторов для эффекта пенообразования. Среди них степень пенообразования оказывает наиболее существенное влияние на высоту пенообразования.Дозировки желатина и Pluronic-F68 являются вторыми, а влияние температуры полки является наименее значительным. Используя формулу и параметры процесса с наилучшим эффектом пенообразования, проводили эксперимент с вакуумной сублимационной сушкой пены образца объемом 1 мл. Время сушки составляло 3 часа, а время второй сушки – 12 ч. Остаточная влажность образца составляла менее 2,0%.

Сублимационная сушка является одной из наиболее широко используемых технологий в биофармацевтических, высококачественных пищевых и косметических производствах и производстве ультрадисперсных порошков. Поскольку продукты обладают преимуществами длительного срока годности, удобного использования, удобной транспортировки и хранения при комнатной температуре, методы сублимационной сушки часто используются при сохранении вакцин и микроорганизмов. По сравнению с другими распространенными методами сушки, такими как сушка, производство сублимационной сушки имеет длинный цикл и высокое потребление энергии, что ограничивает область применения технологии сублимационной сушки.

В целях повышения эффективности производства сублимационной сушки, снижения его энергопотребления и сохранения преимуществ своей продукции зарубежные ученые в последние годы предложили новый метод сушки ветеринарных вакцин – пенная вакуумная сублимационная сушка, которая характеризуется: Проводится предварительная обработка, пенообразователь загружается, и материал расширяется до пенообразной формы с помощью вакуумирования, а затем нагревается под вакуумом для завершения первой и второй сушки, тем самым удаляя влагу из материала. Новый метод имеет значительное увеличение удельной площади поверхности материала после вспенивания, и условия теплопередачи и массообмена могут быть значительно улучшены, тем самым значительно увеличив скорость сушки. Используя этот метод, зарубежные ученые высушили и сохранили вирус гриппа, микоплазму и вирус лопуха и достигли хороших экспериментальных результатов. Некоторые ученые пытались использовать этот метод для сушки пищи.

В Китае все еще мало публичных сообщений об исследованиях по вакуумной сублимации пены. В целях содействия применению и продвижению технологии вакуумной сублимационной сушки пены в данной статье предполагается провести экспериментальные исследования процесса вакуумной сублимационной сушки пены, определить основные факторы, влияющие на эффект пенообразования, вакуумную сушку вспененным слоем в 1 мл образца проводили с оптимальными параметрами процесса вспенивания.

1.Материалы и методы.

1.1. Экспериментальные материалы

Пенная вакуумная лиофилизированная композиция, используемая в этом эксперименте, содержит 40% сахарозы, 2% аргинина, 1% глицерина, 0,025 моль L-1 фосфатного буфера (рН 7,2) и определенную долю Pluronic-F68, желатин. Сохранение живой вакцины от ньюкаслской болезни у цыплят. Среди них Pluronic F-68 действует как пенообразователь, что делает раствор громоздким, когда система вакуумируется, желатин действует как стабилизатор, стабилизирующий структуру пены.

1.2. Экспериментальное устройство

Принципиальная схема используемого аппарата для сублимационной сушки показана на рисунке 1. Электрический нагреватель расположен ниже полки, и его выходная мощность контролируется ПЛК для контроля температуры полки. В холодильной системе используется одноступенчатый тип сжатия пара. Смешанный хладагент сжимается в пар высокой температуры и высокого давления в компрессоре, а затем поступает в конденсатор. Конденсированная жидкость низкой температуры и низкого давления разделяется на два канала, которые соответственно находятся в двух ручных дроссельных клапанах. Выполняли дросселирование и регулировку потока, и затем две жидкости соответственно охлаждали в полку и змеевик с холодной ловушкой в резервуаре сублимационной сушки для завершения цикла охлаждения, и температура холодной ловушки составляла приблизительно -60 ° C в течение эксперимента. Вакуумный насос питается от трех фаз и подключается к выходу инвертора Siemens MICROMETTER 440. Управляя скоростью откачки вакуумного насоса и регулируя степень открытия клапана вакуумного триммера, можно точно контролировать степень вакуума в сушильной камере. Образцы данных о внутренней температуре собирались каждые 6 секунд с использованием регистратора данных Agilent. После того, как образец предварительно охлажден на полке, начинается вакуумирование. Поскольку скорость вакуумирования слишком высока, раствор распыляется, и для получения лучшего эффекта пенообразования процесс пенообразования необходимо проводить поэтапно, сначала в сушильной печи. Определенная степень вакуума достигается, и через две минуты вакуум регулируется с точностью до 10 Па.

Рисунок 1 Принципиальная схема экспериментального устройства

1.3 Экспериментальная программа

Процесс вакуумной сублимационной сушки пены заключается в следующем: предварительное охлаждение → вспенивание → заморозка → первичная сушка → вторичная сушка → герметизация. Эксперимент состоит из двух частей: первая часть определяет факторы, влияющие на эффект пенообразования, путем создания ортогональных экспериментов, вторая часть выполняется на основе первой части, а сублимационная сушка пены образца объемом 1 мл выполняется в условиях процесса, соответствующих оптимальному эффекту пенообразования. Посредством литературных исследований и предварительных экспериментов авторы определили факторы, которые влияют на пенообразование Pluronic F-68 и содержание желатина, температуру полки и вакуум. Диапазон уровней факторов показан в Таблице 1, а таблица ортогональных экспериментов организована в соответствии с L9 (34). Каждый эксперимент повторяли три раза. Индексом эффекта пенообразования является высота пенообразования и время первичной сушки. Чем выше высота пенообразования и короче время сушки, тем лучше выбранные условия процесса. Вторая часть эксперимента состоит из следующих этапов: 1) взять 1 мл раствора образца во флаконе диаметром 22 мм, высота жидкости около 2,5 мм, накрыть пробкой половину, поставить ее на полку, предварительно охладить в течение 30 мин; 2) насос Вакуумное пенообразование, 3) сушка один раз в течение 3 ч, 4) сушка температуры полки до 32 ° C для вторичной сушки в течение 12 ч, 5) измерение оставшегося содержания воды в образце с использованием метода сухого взвешивания, электронного баланса с использованием METTLER – Толедо AL104 с точностью до 0,1 мг и повторен трижды в эксперименте.

Таблица 1 Таблица ортогональных тестовых факторов

Рисунок 2 Экспериментальная кривая процесса температуры

2.Экспериментальные результаты и обсуждение

Температурный профиль полки и образца во время эксперимента показан на рисунке 1. Когда в процессе сушки температура поднимается примерно до 10 ° C, температура образца внезапно падает, что вызвано фазовым переходом пенной структуры из-за неравномерного распределения локальной свободной воды. Окончание процесса сушки считается завершенным, когда температура образца приближается к температуре полки, а затем температуру полки повышают для вторичной сушки. Во время теста не было взрыва бутылки, т.е. пена переполнила бутылку. В таблице 2 показано время сушки и высота вспенивания при различных условиях процесса. Нет очевидной корреляции между двумя наборами данных, то есть в условиях испытания, чем выше высота вспенивания, тем короче время сушки. Время высыхания каждой группы экспериментов составляло от 120 до 145 минут, и разница между группами была незначительной. В таблице 3 приведен анализ отклонений для высоты вспенивания. Согласно полученному значению F степень вакуума фактора пенообразования оказывает наиболее существенное влияние на высоту пенообразования. Во-вторых, влияние содержания желатина и содержания пенообразователя D на высоту пенообразования также является значительным, и фактор А Влияние температуры полки не является значительным. Комбинацией факторов является A1B1C2D3, то есть температура полки составляет 15 ° C, вакуум вспенивания составляет 50 Па, дозировка желатина составляет 3%, а дозировка Pluronic F-68 составляет 3%. Эффект вспенивания является наилучшим. Используя эту комбинацию факторов для второй части эксперимента, полученный сухой образец имеет остаточное содержание воды менее 2%, что обеспечивает безопасное хранение образца при более высоких температурах окружающей среды (например, 37 ° C).

Таблица 2 Высота пены и время сушки при различных условиях процесса

Таблица 3 Таблица анализа значимости высоты пены

В этой статье в литературе упоминается выбор влияющих факторов, но эффект пенообразования F68 и желатина не идеален. В литературе были проведены экспериментальные исследования воздействия пенообразователей F108, F87 и F68 и обнаружено, что содержание составляет 3% (мас. / Мас. V) обладает наилучшим пенообразующим эффектом, и оптимальное количество F68, полученное в этой статье, соответствует этой статье. Литература сублимационной сушки пены поднимает вакуум до 50 мТорр. Согласно предварительным экспериментальным результатам автора, вакуум накачивается непосредственно до такого низкого уровня, что пена легко разбивается и даже вызывает распылительную бутылку. Поэтому в эксперименте сублимационной сушки пены применен метод вакуумной откачки, а уровень вакуума на стадии пенообразования основан Предварительный эксперимент составлял от 50 до 200 Па. Исходя из экспериментальных результатов этой статьи, до тех пор, пока пенообразование достигает определенного эффекта, такого как наименьшее 13 мм в таблице 2, отношение к начальной высоте загрузки жидкости составляет 5,2, что оказывает ограниченное влияние на время сушки. Что касается влияния времени вторичной сушки, автор не проводил исследования из-за ограничений условий эксперимента, но из теории тепломассопереноса можно ожидать, что время вторичной сушки будет сокращено, поскольку эффект пенообразования станет лучше. Согласно результатам второй части эксперимента, технология пенной вакуумной сублимационной сушки используется для пробы объемом 1 мл для достижения остаточного содержания воды менее 2%, что занимает менее 16 часов, что составляет примерно половину времени, необходимого для обычной сублимационной сушки.

3.Итог

Как новая технология сушки, вакуумная сублимационная сушка пены не только сохраняет некоторые преимущества сублимационной сушки продукта, но также сокращает время производства, снижает энергопотребление и имеет определенные преимущества с точки зрения эффективности и стоимости производства. В этой статье был проведен эксперимент с вакуумной сублимационной сушкой пены на растворе, содержащем обычную лиопротекторную сахарозу. Четыре фактора, которые могут влиять на образование и стабильность пены, были изучены ортогонально и объединены с факторами с лучшим пенообразующим эффектом. Содержание оставшейся воды в образце проверяется. Содержание остаточной воды в образце также может достигать уровня менее 2% в случае, когда время сушки значительно сокращается. Результаты, полученные в этой статье, имеют руководящее значение для развития процесса вакуумной сублимационной сушки пены.